Ta strona wykorzystuje pliki cookies. Korzystając ze strony, zgadzasz się na ich użycie. OK Polityka Prywatności Zaakceptuj i zamknij X

ZW ORGANICZNE FIZYKOCHEMICZNE METODY IDENTYFIKACJI

09-05-2014, 20:05
Aukcja w czasie sprawdzania była zakończona.
Aktualna cena: 59.99 zł     
Użytkownik inkastelacja
numer aukcji: 4197273889
Miejscowość Kraków
Wyświetleń: 3   
Koniec: 09-05-2014 19:55:00

Dodatkowe informacje:
Stan: Używany
Okładka: miękka
Rok wydania (xxxx): 1991
info Niektóre dane mogą być zasłonięte. Żeby je odsłonić przepisz token po prawej stronie. captcha

KLIKNIJ ABY PRZEJŚĆ DO SPISU TREŚCI

KLIKNIJ ABY PRZEJŚĆ DO OPISU KSIĄŻKI

KLIKNIJ ABY ZOBACZYĆ INNE WYSTAWIANE PRZEZE MNIE PRZEDMIOTY ZNAJDUJĄCE SIĘ W TEJ SAMEJ KATEGORII

KLIKNIJ ABY ZOBACZYĆ INNE WYSTAWIANE PRZEZE MNIE PRZEDMIOTY WEDŁUG CZASU ZAKOŃCZENIA

KLIKNIJ ABY ZOBACZYĆ INNE WYSTAWIANE PRZEZE MNIE PRZEDMIOTY WEDŁUG ILOŚCI OFERT

PONIŻEJ ZNAJDZIESZ MINIATURY ZDJĘĆ SPRZEDAWANEGO PRZEDMIOTU, WYSTARCZY KLIKNĄĆ NA JEDNĄ Z NICH A ZOSTANIESZ PRZENIESIONY DO ODPOWIEDNIEGO ZDJĘCIA W WIĘKSZYM FORMACIE ZNAJDUJĄCEGO SIĘ NA DOLE STRONY (CZASAMI TRZEBA CHWILĘ POCZEKAĆ NA DOGRANIE ZDJĘCIA).


PEŁNY TYTUŁ KSIĄŻKI -
AUTOR -
WYDAWNICTWO -
WYDANIE -
NAKŁAD - EGZ.
STAN KSIĄŻKI - JAK NA WIEK (ZGODNY Z ZAŁĄCZONYM MATERIAŁEM ZDJĘCIOWYM) (wszystkie zdjęcia na aukcji przedstawiają sprzedawany przedmiot).
RODZAJ OPRAWY -
ILOŚĆ STRON -
WYMIARY - x x CM (WYSOKOŚĆ x SZEROKOŚĆ x GRUBOŚĆ W CENTYMETRACH)
WAGA - KG (WAGA BEZ OPAKOWANIA)
ILUSTRACJE, MAPY ITP. -

DARMOWA WYSYŁKA na terenie Polski niezależnie od ilości i wagi (przesyłka listem poleconym priorytetowym, ew. paczką priorytetową, jeśli łączna waga przekroczy 2kg), w przypadku wysyłki zagranicznej cena według cennika poczty polskiej.

KLIKNIJ ABY PRZEJŚĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ

SPIS TREŚCI LUB/I OPIS (Przypominam o kombinacji klawiszy Ctrl+F – przytrzymaj Ctrl i jednocześnie naciśnij klawisz F, w okienku które się pojawi wpisz dowolne szukane przez ciebie słowo, być może znajduje się ono w opisie mojej aukcji)

POLITECHNIKA KRAKOWSKA im. Tadeusza Kościuszki
Praca zbiorowa pod redakcją WŁADYSŁAWA CZUBY I HENRYKI PORADOWSKIEJ
FIZYKOCHEMICZNE METODY
IDENTYFIKACJI ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
SKRYPT DLA STUDENTÓW WYŻSZYCH SZKÓŁ TECHNICZNYCH
DO PRZEDMIOTU. FIZYCZNE METODY BADANIA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
Wydanie trzecie poprawione
Kraków 1991
PRZEWODNICZĄCY KOLEGĘ UM REDAKCYJNEGO WYDAWNICTW POLITECHNIKI KRAKOWSKIEJ
Jan Ryś
KIEROWNIK SEKCJI SKRYPTÓW I SKRYPTOWYCH POMOCY DYDAKTYCZNYCH
Zbigniew Polański
R2DAKTGR 3ERII "C" riegina Kijkowska
SEKRETARZ SEKCJI Jolanta Wyznakiewicz
RECENZENT Bogusław Bobrański
Zespół autorski:
Władysław Czuba, Henryka Poradowska, Mieczysław Chmura, Piotr Kowalski, Teresa Kowalska, Krystyna Nowak
Wydanie pierwsze - 1976 r. Wydanie drugie - 1981 R.





Spis treści

1. Wstęp........................... 11
2. Metody chromatograficzne.................. 13
2.1. Wprowadzenie. ....... ..... ......... 13
2.2. Chromatografia adsorpcyjna. .. ..... ....... 15
2.2.1. Chromatografia cienkowarstwowa......... 21
2.2.1.1. Powlekanie płytek ..... ...... 21
2.2.1.2. Nanoszenie próbek .... ....... 22
2.2.2. Chromatografia kolumnowa............ 26
2.2.2.1. Metoda wymywania............ 27
2.2.2.2. Metoda analizy czołowej .......o 23
2.2.2.3. Metoda rugowania o ..... ..... 28
2.2.2.4e Metoda rozsuwania pasm,........ 28
2.2.2.5. Przygotowanie kolumny ......... 29
2.3. Chromatografia bibułowa ................ 30
2.3.1. Metodyka pracy................. 33
2.4. Ćwiczenia....................... 37
2.4.1. Chromatografia cienkowarstwowa ......... 37
2.4.1.1. Rozdział; alkaloidów kory chinowej ... 37
2.4.1.2. Rozdział alkaloidów tytoniu ...... 38
2.4.1.3. Rozdział mieszaniny azobenzenów .... 39
2.4.2, Chromatografia kolumnowa ............ 39
2.4.2.1. Rozdział barwników I........ 39
2.4.2.2. Rozdział barwników II........ 40
2.4.2.3. Rozdział barwników III ........ 40
2.4.2.4. Rozdział węglowodorów aromatycznych . . 40
2.4.2.5. Rozdział alkaloidów belladonny /wilczej jagody/................ 41
. . .......... . ..,i... .
2.4.3. Chromatografia bibułowa ..........
2.4.3.1. Rozdział aminokwasów .......
2.4.3.2. Rozdział barwników X ...,..,
2.4.3.3. Rozdział barwników II 2.5. Chromatografia gazowa .......
2.5.1. Chromatograf .......
2.5.1.1. Sposób działania. .......
2.5.1.2. Gaz nośny .... .........
2.5.1.3. Dozowanie próbek ....
..... ĄQ
2.5.1.4. Kolumny ............ cn
2.5.1.5. Detektory ...............
2.5.2. Analiza jakościowa ......
2.5.3. Analiza ilościowa ..........
2.5.3.1. Metoda cechowania . . Cn
2.5.3.2. Metoda normalizacji wewnętrznej .... g1
2.5.3.3. Metoda wzorca wewnętrznego . . ..... fi2
2.5.4. Ćwiczenia ....
............." . 62
2.5.4.1. Badanie wpływu szybkości przepływu gazu nośnego na efektywność pracy leni mimy chromatograficznej ...... ..... go
2.5.4.2. Identyfikacja składników mieszaniny za
pomocą-wykresów........ ,-
....... 05
2.5.4.3. Analiza ilościowa mieszaniny wieloskładnikowej metodą normalizacji wewnętrznej 67
2.6. literatura ....
70
3. Spektrometria mas .
.......'......... 71
3.1. Wprowadzenie ....
.....ł............ 71
3.2. Aparatura ......
............ ....... 72
3.3. Rodzaje jonów powstających w wyniku rozpadu cząsteczki . 74
3.3.1. Jon molekularny I.............
3.3.2. Jony fragmentacyjne.............. „.
3.3.3. Jony metatrwałe /metastabilne/........i 7g
3.3.4. Jony pasm izotopowych.............. ~
3.3.5. Jony przegrupowujące się ..... ....... 78
3.4. Sposoby przedstawienia widna ..... ........ . 79
3*5. Wyznaczenie wzoru sumarycznego ........... . 81 '
3.6. Widma masowe niektórych grup związków chemicznych . -. 84
3.6.1. Węglowodory parafinowe ............ qą
3.6.2. Alkohole.................... 85
3.6.3. Stery .................... . 89
3.6.4. Aldehydy .................... 91
3.6.5. Ketony ..................... 92
3.6.6. Kwasy karboksylowe ......... ...... 94
3.6.7. Estry kwasów karboksylowych........... 95
3.6.8. Amidy . .................... 9g
3.6.9. Nitryle .................... 98
3.6.10.Z wiązki nitrowe................. 100
3.6.11.Merkaptany i tioetery .............. toi
3.6.12.Aminy ...................... 103
3-6.13.Związki chlorowcowe ...... ......... 105
3.6.14.Węglowodory aromatyczne ............. 109
3.6.15.Związki heteroaromatyczne ...... ...... no
3.7. Zadania........................ ii2
3.8. Literatura...................... 116
4. Absorpcyjna analiza spektralna............... 118
4.1. Wprowadzenie....................... ns
4.2. Widma elektronowe cząsteczek organicznych ...... . 124
4.2.1. Podstawy teoretyczne. .............. 126
4.2.2. Podstawowe pojęcia używane w badaniach widm elektronowych ................... 132
4.2.3. Aparatura i metodyka badań ........... 136
4.2.3.1. Rodzaje aparatury spektroskopowej . . . 138
4.2.3.2. Spektrofotometr SPBCORD ÜV-YIS ..... 138
4.2.3.3. Przygotowanie próbki .......... 139
4.3. Widma elektronowe związków organicznych ........ 140
4.3.1. Cząsteczki zawierające wyłącznie elektrony o. . . I40
4.3.2. Cząsteczki zawierające elektrony n. ...... 141
4.3.3. Cząsteczki zawierające wiązania wielokrotne ... 142
4.3.4. Związki z grupą chromoforową C-C ........ 142
4.3.5. Związki acetylenowe ............... -jjc
4.3.6. Związki karbonylowe ............... 145
4.3.6.1. Nasycone aldehydy i ketony ....... 145
4.3.6.2. Związki dikarbonylowe !.. ..... . 14g
4.3.6.3. Absorpcja enonów ........... 147
4.3.7. Kwasy karboksylowe ......... ...... 148
4.3.8. Inne grupy chromoforowe ............. 149
4.3.9. Związki aromatyczne ............. #, jçq
4.3.10. Związki heteroaromatyczne ........ .... 156
4.3.11. Przejścia z przeniesieniem ładunku........ 162
4.4. Wpływ rozpuszczalnika na widmo elektronowe...... , 168
4.5. Zastosowanie spektrometrii UV--VIS ............ i^0
4.6. Reguły absorpcji w nadfiolecie............. 17Q
4.6.1. Absorpcja sprzężonych dienów .......... 171
4.6.1.1. Przykłady obliczeń ,.......... 172
4.6.2. Absorpcja sprzężonych enondV/enali/ oraz dieno-
nów...................... . 173
4.6.2.1. Przykłady obliczeń ...... ..... 175
4.6.3. Absorpcja kwasów nienasyconych i ich estrów . . . 177 4.6.3.1. Przykłady ..... .......... 178
4.6.4. Absorpcja pochodnych aromatycznych. ....... 179
4*6.4.1. Przykłady ............... 179
4.7. Ćwiczenia....................... . 180
4.7.1. Identyfikacja związków na podstawie widm UV—VIS . ISO
4.7.2. Badanie własności spektralnych kompleksów jodu e węglowodorami aromatycznymi . „ . . ..... .. 1S1
4.7.3.. Badanie absorpcji UV-VIS kompleksów TCHE z aminami aromatycznymi................ -|82
4.7.4. Badanie wpływu podstawników na położenie pasma CT kompleksów tetracyjanoetylenu z pochodnymi aromatycznymi .................... 183
4.7.5. Badanie stechiometrii kompleksów CT....... ^34
4.7.6. Badanie efektu solwatochromowego ........ i86
4.7.7. Badanie polarności rozpuszczalnika ....... 187
4.7.8. Badanie widma absorpcji ketonu i jego enolu . . 190
4.8. Zadania ....... ...... ...... ...... 190
4.9. Literatura....................... 194
5. Spektroskopia absorpcyjna w podczerwieni ........... 196
5.1. Wprowadzenie...................... 196
5.2. Podstawy teoretyczne.................. 197
5.3. Aparatura........................ 204
5.4. Technika pomiaru.................... 207
5.5. Podstawy interpretacji widm IR............. üO8
5.6. Absorpcja IR niektórych elementów struktury związku organicznego ........................ 220
5.6.1. Węglowodory oraz węglowodorowe fragmenty strukturalne....................... 220
5.6.2. Związki organiczne zawierające tlen . . ..... 223
5.6.2.1. Związki z grupą wodorotlenową...... 223
5.6.2.2. Etery .................. 226
5.6.2.3. Związki karbonylowe ....... .... 226
5.6.3. Związki organiczne zawierające azot...... . 230
5.6.3.1. Aminy.................. 230
5.6.3.2. Amidy .................. 232
5.6.3.3. Hitryle i związki nitrowe ........ 232
5.6.3.4. Związki organiczne zawierające inne grupy funkcyjne . . . ^............ 233
5.7. Ćwiczenia........................ 234
5.7.1. przypisywanie pasma absorpcji IR ......... 234
5.7.2. Pomiar efektów podstawnikowych .......... 236
5.7.3. Badanie wiązania wodorowego ........... 237
5.7.4. Badanie równowagi keto-enolowej ......... 239
5.8. Zadania......................... 2^1
5.9. Literatura....................... 257
6. Magnetyczny rezonans jądrowy................. 259
6.1. Część teoretyczna .................... 259
6.1.1. Wprowadzenie ................... 259
6.1.2. Spektrometr NMR................. 262
6.1.3. Przesunięcie chemiczne ...... ....... 264.
6.1.3.1. Mechanizm przesłaniania ......... 269
6.1.4. Wpływ rozpuszczalnika na przesunięcie chemiczne. . 272
6.1.5. Sprzężenie spinowo-spinowe ....... ..... 272
6.1.6. Rotacja wewnętrzna i równoważność jąder ..... 282
6.1.7. Efekty wymiany ........ .......... 283
6.1.8. Procesy relaksacji ..... . ......... 285
6.1.9. Rezonans podwójny .. ............. 287
6.1.10. NMR innych izotopów niż wodór -H........ 289
6.1.10.1. Fluor /19P/ . . . ........ 9fto
6.1.10.2. Fosfor /51P/ ......... „ftO
6.1.10.3. Węgiel /15C/...............29O
6.2. Zastosowanie NMR w chemii organicznej...........2gi
6.2.1. Przygotowanie próbek ........ .......291
6.2.2. Interpretacja widm protonowych. .......... 293
6.2.2.1. Sposoby analizy widm NMR dla różnych układów spinowych............... 995
6.3. Praktyczna interpretacja widm NMR ............. 32Q
6.4. Ćwiczenia ...... ................... 5*5
6.4.1. Badanie izomerów cis i trans ...... ...... 335
6.4.2. Badanie równowagi konformacyjnej ..... ..... 33g
6.4.3. Badanie efektów indukcyjnych............ 338
6.4.4. Badanie wpływa wiązania wodorowego na gęstość elektronową ......................339
6.4.5. Badanie fotochemicznej reakcji benzenu z bezwodnikiem maleinowym ................... xąq
6.5. Zadania......................... 341
6.6. literatura .......... .............. 357
7. Elektronowy paramagnetyczny rezonans ............. xcq
7.1. Wprowadzenie ..... . ......... ........ 350
7.2. Podstawy teoretyczne ........ ...... ..... 350
7.5. Zasada budowy aparatów .. ...... .......... 359
7.4. Omówienie widm........... .~.
........... ^03
7.5. Nadsubtelna struktura widm EPR .............. ,g7
7.6. Występowanie wolnych rodników w reakcjach chemicznych. . 369
7.7. Zjawiska delokalizacji elektronów ........... 370
7.8. Badanie procesów zachodzących podczas radiolizy ciał stałych ........................ 372
7.9. Badanie kinetyki reakcji rodnikowych w fazie stałej . . 373
7.10.Badanie kompleksów z przeniesieniem ładunków...... 373
7.11.Badanie widm EPR ................... 374
7.12.Literatura ..... ..... . ........... 373
8. Identyfikacja związków organicznych na podstawie widm UV, IB.,
NMR oraz SH......................... 379
8.1. Zadania ............. ...... ..... 387
9. Rozwiązania i odpowiedzi ..... ............. 400





1. WSTĘP

Możliwość prowadzenia efektywnych badań w dziedzinie chemii organicznej uwarunkowana jest obecnie umiejętnością korzystania z nowoczesnych metod identyfikacji produktów reakcji, Czasy, kiedy jedyną metodą udowodnienia struktury związku organicznego były jego stopniowa degradacja, bidanie reakcji chemicznych i synteza, należą już do dalekiej przeszłości.
Nowoczesne sposoby identyfikacji związków organicznych bazują przede wszystkim na metodach spektralnych oraz chromatograficznych. Dostarczają one bowiem odpowiednich informacji, wystarczających do zasugerowania, a często nawet do udowodnienia budowy badanej substancji.
Do metod najczęściej stosowanych i mających największe znaczenie w uzyskaniu informacji o określonych elementach struktury badanego związku należą m.in. spektrometria mas, spektroskopia w nadfiolecie i podczerwieni, magnetycznego rezonansu jądrowego oraz elektronowego rezonansu paramagnetycznego.Istotną rolę spełniają również rozdzielanie mieszanin i identyfikacja związków za pomocą metod chromatograficznych;
Celem autorów opracowujących niniejszy skrypt było wprowadzenie czytelnika w szeroki zakres zastosowali wybranych a szczególnie ważnych metod analitycznych. Autorzy mieli przede wszystkim na względzie stworzenie możliwości kompleksowego rozwiązywania problemu identyfikacji związków organicznych; Podstawy teoretyczne omawianych metod przedstawiono w takim zakresie, aby był on wystarczający do właściwego zrozumienia przedstawionych zjawisk i prawidłowej interpretacji uzyskanych informacji. Starano się umieścić w skrypcie możliwie dużo potrzebnych danych spektralnych, dane te zebrane zostały w odpowiednich tablicach i rysunkach; Autorzy sądzą, że po zapoznaniu się z podstawami teoretycznymi i w oparciu o dane zawarte w tablicach i na rysunkach czytelnik będzie mógł ustalić budowę badanego związku.
Skrypt podzielony został na rozdziały. W rozdziale 2 omówiono metody chromatograficznego rozdzielania, oczyszczania i identyfikacji substancji organicznych, obejmuje on metody chromatografii cienkowarstwowej, kolumnowej, bibułowej i gazowej.
W rozdziale 3 przedstawiono spektrometrię mas, która stała się już dosyć powszechnie stosowaną metodą precyzyjnego oznaczania ciężarów cząsteczkowych, wzoru sumarycznego, a nawet ustalenia budowy związków organicznych o złożonej strukturze.
W rozdziale 4- omówiono podstawy teoretyczne i praktyczne wykorzystanie spektroskopii w nadfiolecie, a w rozdziale 5 te same zagadnienia w odniesieniu do spektroskopii w podczerwieni, natomiast spektroskopię magnetycznego rezonansu jądrowego oraz elektronowego rezonansu paramagnetycznego w rozdziałach.6 i 7.
Brawie każdy rozdział zawiera zbiór zadań związanych z przedstawionymi zagadnieniami, a rozdziały 2, 4, 5 i 6 ponadto ćwiczenia,które będą przerabiane na zajęciach laboratoryjnych z tego przedmiotu.Zrealizo-wanle ćwiczeń i rozwiązanie zadań dadzą wystarczające podstawy do samodzielnego korzystania z poznanych metod badawczych.Kompleksowe ich wykorzystanie do identyfikacji związków organicznych będzie również możliwe, zwłaszcza po zapoznaniu się z grupą zadań z rozdziału 8, które zostały oparte na znajomości wszystkich przedstawianych tu metod badawczych.Dla ułatwienia część proponowanych zadań została podana razem z rozwiązaniem.
Tym czytelnikom, dla których podane w skrypcie informacje nie będą wystarczające, polecamy lekturę podanych na końcu każdego rozdziału bar-dsiej obszernych pozycji bibliograficznych;
Obecne, trzecie już wydanie skryptu zostało podyktowane olbrzymim postępem, który w ciągu tych piętnastu lat, jakie upłynęły od pierwszego wydania skryptu dokonał się w dziedzinie chemii organicznej.Postęp ten objął również metody analityczne, a zwłaszcza spektroskopowe sposoby badania związków chemicznych. Mimo to jednak elementarne podstawy spektroskopii pozostały nadal aktualne. Dlatego też autorzy zdecydowali się wydać skrypt ponownie. Wprowadzono w nim pewne zmiany. Obejmują one przede wszystkim nomenklaturę związków organicznych,gdyż od kilku lat obowiązują w Polsce inne zasady nazewnictwa chemicznego,
Uzupełnieniem obecnego wydania jest skrypt pt. "Fizykochemiczne metody identyfikacji związków chemicznych" /199O r./, pomyślany jako druga część; zawiera ona dodatkowy rozdział, omawiający spektroskopię ra-manowską, ale głównie szereg tablic, nieodzownych do identyfikacji związków chemicznych, nie zamieszczonych w części pierwszej.
Autorzy żywią nadzieję, że tak przedstawiona całość stanie się jeszcze bardziej przydatna i będzie lepiej służyć Czytelnikom.



WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


WRÓĆ DO WYBORU MINIATUR ZDJĘĆ


Możesz dodać mnie do swojej listy ulubionych sprzedawców. Możesz to zrobić klikając na ikonkę umieszczoną poniżej. Nie zapomnij włączyć opcji subskrypcji, a na bieżąco będziesz informowany o wystawianych przeze mnie nowych przedmiotach.