Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych
P. Konieczko, J. Namieśnik (red.)
rok wydania: 2009
format: B5
stron: 344 (rys. 72, tab. 85)
oprawa: miękka
wydawnictwo: Wydawnictwa Naukowo-Techniczne
W monografii w sposób skondensowany przedstawiono wszystkie zagadnienia związane z jakością wyników analitycznych. W pierwszej części omówiono zagadnienia spójności pomiarowej i materiały odniesienia różnego typu, które w zasadniczy sposób wpływają na jakość wyników analiz. Interesujące są przykłady szacowania niepewności, będące podstawową właściwością każdego pomiaru. Dwa kolejne najobszerniejsze rozdziały dotyczą badań międzylaboratoryjnych i walidacji procedur analitycznych. Przejrzyście opisano podstawowe pojęcia w walidacji, jak: precyzję, powtarzalność, liniowość, granicę wykrywalności i oznaczalności, podając dobrze dobrane przykłady. Starannie opracowano także zestaw definicji i pojęć stosowanych w ocenie jakości wyników. Udanym uzupełnieniem są załączniki: spis stosowanych akronimów oraz użytecznych stron internetowych.
Książka jest przeznaczona dla studentów, dyplomantów, doktorantów i naukowców zajmujących się analizą chemiczną, monitoringiem, technologią, ochroną środowiska.
SPIS TREŚCI:
Przedmowa
1. Wstęp
Literatura
2. Podstawowe pojęcia statystyki
2.1. Wprowadzenie
2.2. Rozkłady zmiennych losowych
2.2.1. Charakterystyka rozkładów
2.2.2. Rozkład normalny
2.2.3. Rozkład jednostajny
2.2.4. Rozkład trójkątny
2.3. Miary położenia
2.4. Miary rozproszenia
2.5. Miary asymetrii
2.6. Miary skupienia
2.7. Weryfikacja hipotez statystycznych
2.8. Testy statystyczne
2.8.1. Test Q-Dixona
2.8.2. Test chi-kwadrat
2.8.3. Test F-Snedecora
2.8.4. Test Hartleya
2.8.5. Test Bartletta
2.8.6. Test Morgana
2.8.7. Test t-Studenta
2.8.8. Test Cochrana-Coxa
2.8.9. Test Aspina-Welcha
2.8.10. Test Kołmogorowa-Smirnowa
2.8.11. Test Cochrana
2.8.12. Test Grubbsa
2.8.13. Test Hampela
2.8.14. Wskaźnik Z
2.8.15. Wskaźnik En
2.8.16. Test Mandela
2.9. Karty kontrolne
2.9.1. Karty Shewharta
2.9.2. Sposób przygotowania karty Shewharta
2.10. Regresja liniowa
2.11. Cyfry znaczące. Reguły zaokrąglania liczb
Literatura
3. Jakość wyników analitycznych
3.1. Wprowadzenie
3.2. Podstawy teoretyczne metody IDMS
3.3. System zapewnienia jakości
3.4. Podsumowanie
Literatura
4. Spójność pomiarowa
4.1. Wprowadzenie
4.2. Krótka historia pomiarów
4.3. Struktura metrologiczna
4.4. Wymagania normatywne w zakresie spójności pomiarowej
Literatura
5. Niepewność
5.1. Wprowadzenie
5.2. Sposób postępowania przy szacowaniu niepewności pomiaru
5.3. Niepewność a przedział ufności
5.4. Niepewność etapu kalibracji
5.5. Przykłady szacowania niepewności
5.5.1. Sporządzanie roztworu wzorcowego przez rozcieńczenie roztworu podstawowego
5.5.2. Nastawianie miana kwasu solnego na bezwodny węglan sodu
5.5.3. Oznaczanie zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego
5.5.4. Wyznaczenie wartości niepewności związanej z etapem kalibracji
Literatura
6. Materiały odniesienia
6.1. Wprowadzenie
6.2. Wiadomości ogólne
6.3. Parametry charakteryzujące materiał odniesienia
6.3.1. Informacje ogólne
6.3.2. Podobieństwo do próbek rzeczywistych
6.3.3. Jednorodność
6.3.4. Trwałość
6.3.5. Certyfikacja materiałów odniesienia
6.4. Kalibracja
6.4.1. Informacje wstępne
6.4.2. Klasyfikacja technik kalibracyjnych
6.5. Przykłady materiałów odniesienia
6.5.1. Matryce gazowe
6.5.2. Matryce wodne
6.5.3. Matryce stałe
6.6. Podsumowanie
Literatura
7. Badania międzylaboratoryjne
7.1. Wprowadzenie
7.2. Klasyfikacja badań międzylaboratoryjnych
7.3. Wykorzystanie badań biegłości oraz porównań międzylaboratoryjnych w procesach
akredytacji i nadzoru laboratoriów
7.4. Charakterystyka i organizacja badań międzylaboratoryjnych
7.5. Analiza statystyczna w badaniach międzylaboratoryjnych
7.6. Przykłady obliczeń przy opracowywaniu wyników badań międzylaboratoryjnych
7.6.1. Przykład opracowania statystycznego wyników pochodzących z badań
normalizacyjnych
7.6.2. Zastosowanie testu Hampela
7.6.3. Obliczenie wartości parametru Z
7.6.4. Badanie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB
w próbkach osadu rzecznego - WCH PG PCB1
7.6.5. Przykład opracowania zbiorów wyników z wykorzystaniem testów statystycznych
Mandela typu h i k
7.7. Podsumowanie
Literatura
8. Walidacja procedur analitycznych
8.1. Wiadomości ogólne
8.2. Precyzja, powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność
8.2.1. Charakterystyka
8.2.2. Przykłady obliczania precyzji
8.3. Dokładność i poprawność
8.3.1. Charakterystyka
8.3.2. Błędy pomiarowe. Przykłady
8.3.3. Porównanie wartości wyników pomiarów. Przykłady
8.4. Liniowość, zakres pomiarowy, czułość
8.4.1. Charakterystyka
8.4.2. Przykłady wyznaczania liniowości
8.4.3. Przykład zastosowania metody regresji liniowej
8.5. Granica wykrywalności i granica oznaczalności
8.5.1. Charakterystyka
8.5.2. Przykłady obliczania granicy wykrywalności
8.6. Odporność (niewrażliwość) i tolerancyjność (elastyczność)
8.7. Niepewność
8.8. Przykład walidacji procedury analitycznej
8.9. Podsumowanie
Literatura
9. Definicje
Literatura
10. Załączniki
10.1. Tablice rozkładów statystycznych
10.2. Spis stosowanych symboli
10.3. Spis akronimów
10.4. Użyteczne adresy stron internetowych
Skorowidz
