I. Wstęp..................................................................................... 9
II. Zasady porządkowe w pracowni technologicznej ..................... 10
1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy......................................... 10
2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach........................................... 12
Literatura............................................................................... 12
III. Wskaźniki jakości wody.......................................................... 13
1. Wstęp................................................................................... 13
2. Wskaźniki fizyczne ................................................................... 14
2.1. Barwa ............................................................................. 14
2.1.1. Oznaczanie barwy metodą porównawczą
według skali platynowo-kobaltowej ................................... 15
2.1.2. Oznaczanie barwy metodą porównawczą
według skali dichromianowo(VI)-kobaltowej.......................... 16
2.1.3. Oznaczanie barwy metodą opisową.................................... 18
2.1.3.1. Oznaczanie pH ................................................. 18
2.1.3.2. Oznaczanie rodzaju barwy..................................... 18
2.1.3.3. Oznaczanie liczby progowej barwy (Lp) ..................... 19
2.1.4. Oznaczanie barwy metodą spektrofotometryczną ..................... 20
2.1.4.1. Oznaczanie pH .................................................. 20
2.1.4.2. Oznaczanie absorbancji ........................................ 20
2.2. Mętność ........................................................................... 21
2.2.1. Oznaczanie mętności metodą nefelometryczną....................... 22
2.2.2. Oznaczanie mętności metodą fotometryczną.......................... 24
2.2.3. Oznaczanie mętności metodą wizualną
w zakresie 5-^50 mg/dm3................................................. 25
2.3. Zapach............................................................................. 26
2.3.1. Oznaczanie zapachu metodą organoleptyczną bezpośrednią......... 27
2.3.1.1. Przygotowanie próbki do oznaczenia ......................... 28
2.3.1.2. Oznaczanie intensywności zapachu na zimno ............... 28
2.3.1.3. Oznaczanie intensywności zapachu na gorąco .............. 28
2.3.2. Oznaczanie liczby progowej zapachu ................................... 29
2.3.2.1. Oznaczanie liczby progowej zapachu (Lp) na zimno........ 29
2.3.2.2. Oznaczanie liczby progowej zapachu (Lp) na gorąco....... 31
2.4. Temperatura....................................................................... 31
2.4.1. Oznaczanie temperatury wody i ścieków ............................. 32
2.4.1.1. Oznaczanie temperatury wody lub ścieków
w miejscu jej pobierania ....................................... 32
2.4.1.2. Pomiar temperatury w zbiornikach wód powierzchniowych ... 32
2.4.1.3. Pomiar temperatury wypływającej bezpośrednio
z urządzenia wodnego (kranu, pompy itp.)................... 32
2.4.1.4. Pomiar temperatury powietrza ................................ 32
3. Odczyn wody: pH..................................................................... 33
3.1. Oznaczanie pH metodą kolorymetryczną...................................... 36
3.2. Oznaczanie pH metodą elektrometryczną ..................................... 37
4. Wskaźniki zasolenia ................................................................... 38
4.1. Przewodnictwo właściwe (konduktywność) .................................. 38
4.1.1. Oznaczanie przewodności elektrolitycznej ............................ 39
4.1.1.1. Kalibracja czujnika............................................. 39
4.1.1.2. Oznaczanie stałej konduktometrycznej ....................... 39
4.1.1.3. Oznaczanie przewodności właściwej próbki................. 40
4.2. Substancje rozpuszczone ....................................................... 40
4.2.1. Oznaczanie suchej pozostałości......................................... 42
4.2.2. Oznaczanie pozostałości po prażeniu.................................. 44
4.2.2.1. Oznaczanie pozostałości po prażeniu wody ................. 44
4.2.2.2. Oznaczanie pozostałości po prażeniu ścieków............... 45
4.2.3. Oznaczenie straty po prażeniu.......................................... 45
4.2.4. Oznaczanie substancji rozpuszczonych................................ 46
4.2.5. Oznaczanie substancji rozpuszczonych mineralnych................. 47
4.2.5.1. Oznaczanie substancji rozpuszczonych mineralnych
w wodzie ........................................................ 47
4.2.5.2. Oznaczanie substancji rozpuszczonych mineralnych
w ściekach ...................................................... 48
4.2.6. Oznaczanie substancji rozpuszczonych lotnych....................... 48
4.2.7. Oznaczanie zawiesin ogólnych metodą bezpośrednią ............... 49
4.2.7.1. Oznaczanie zawartości zawiesin w próbce 10--200 mg .... 49
4.2.7.2. Oznaczanie zawartości zawiesin w próbce powyżej 200 mg ... 49
4.2.8. Oznaczanie zawiesin metodą pośrednią................................ 50
4.2.9. Oznaczanie zawiesin mineralnych i lotnych.......................... 51
4.2.10. Oznaczanie zawiesin łatwo opadających............................. 51
4.3. Twardość .......................................................................... 52
4.3.1. Oznaczanie twardości ogólnej metodą miareczkową ................ 57
4.3.1.1. Nastawienie miana EDTA ..................................... 58
4.3.1.2. Przygotowanie próbki do oznaczenia ......................... 58
4.3.1.3. Oznaczenie twardości powyżej 0,357 mval/dm3 ............ 58
4.3.2. Oznaczanie twardości ogólnej i węglanowej
metodą Wartha-Pfeifera .................................................. 59
4.3.3. Oznaczanie twardości wapniowej metodą wagową................... 60
4.3.4. Oznaczanie twardości wapniowej metodą miareczkową............. 62
4.3.4.1. Przygotowanie próbki do oznaczenia........................ 62
4.3.4.2. Oznaczanie twardości wapniowej ............................ 63
4.3.5. Oznaczanie twardości magnezowej metodą miareczkową........... 63
4.3.5.1. Metoda pierwsza................................................ 64
4.3.5.2. Metoda druga.................................................... 64
4.3.5.3. Metoda trzecia................................................... 64
4.3.6. Oznaczanie twardości magnezowej metodą pośrednią ............... 65
4.3.7. Oznaczanie twardości niewęglanowej metodą pośrednią ............. 66
5. Wskaźniki biogenne .................................................................. 66
5.1. Azot ................................................................................ 66
5.1.1. Azot amonowy ........................................................... 67
5.1.1.1. Oznaczanie azotu amonowego
metodą bezpośredniej nessleryzacji ........................... 68
5.1.1.2. Oznaczanie azotu amonowego metodą miareczkową ....... 73
5.1.2. Azot albuminowy ........................................................ 75
5.1.2.1. Oznaczanie azotu albuminowego metodą utleniania
i destylacji ....................................................... 75
5.1.3. Azot organiczny .......................................................... 77
5.1.3.1. Oznaczanie azotu organicznego metodą Kjeldahla.......... 78
5.1.4. Azot azotanowy(III)...................................................... 80
5.1.4.1. Oznaczanie azotu azotanowego(III)
metodą kolorymetryczną z kwasem sulfanilowym ........... 81
5.1.4.2. Oznaczanie azotu azotanowego(III) metodą spektrofotometryczną
z dichlorowodorkiem N-(1-naftylo)-etylenodiaminy .......... 86
5.1.5. Azot azotanowy(V) ...................................................... 87
5.1.5.1. Oznaczanie azotu azotanowego(V) metodą kolorymetryczną
z kwasem fenylodisulfonowym ............................... 89
5.1.5.2. Oznaczanie azotu azotanowego(V)
metodą kolorymetryczną z salicylanem sodu ................ 92
5.1.6. Azot ogólny .............................................................. 95
5.1.6.1. Oznaczanie azotu ogólnego metodą Kjeldahla............... 95
5.1.6.2. Oznaczanie azotu ogólnego metodą obliczeniową........... 96
5.2. Fosfor.............................................................................. 97
5.2.1. Hydroliza skondensowanych fosforanów.............................. 99
5.2.2. Mineralizacja fosforanów ogólnych ................................... 100
5.2.2.1. Mineralizacja kwasem chlorowym(VII)..................... 100
5.2.2.2. Mineralizacja kwasem azotowym(V)
i kwasem siarkowym(VI) ..................................... 101
5.2.2.3. Mineralizacja nadsiarczanem potasu ....................... 101
5.2.3. Oznaczanie ortofosforanów metoda kolorymetryczną
z molibdenianem amonu i chlorkiem cyny(II) ...................... 101
5.2.3.1. Przygotowanie próbek do oznaczenia........................ 102
5.2.3.2. Przygotowanie skali wzorców do pomiaru wizualnego .... 103
5.2.3.3. Przygotowanie skali wzorców
do pomiarów spektrofotometrycznych ....................... 103
5.2.3.4. Oznaczanie zawartości ortofosforanów metodą wizualną ... 104
5.2.3.5. Oznaczanie zawartości ortofosforanów spektrofotometrycznie ......................................... 104
6. Wskaźniki tlenowe .................................................................. 105
6.1. Chemiczne zapotrzebowanie tlenu (ChZT) ................................. 105
6.1.1. Oznaczanie „indeksu nadmanganianowego" wody.................. 108
6.1.1.1. Nastawienie hirudina miana manganianu(VII) potasu................ 108
6.1.1.2. Miareczkowanie próbki wody................................ 108
6.1.2. Oznaczanie utlenialności wody w środowisku zasadowym......... 110
6.1.2.1. Miareczkowanie próbki wody ............................... 110
6.1.2.2. Miareczkowanie ślepej próbki ............................... 110
6.1.2.3. Oznaczenie współczynnika stężenia ........................ 111
6.1.3. Oznaczanie ChZT ścieków metodą dichromianową(VI) ............ 111
6.1.3.1. Nastawienie miana roztworu soli Mohra
(ze stężenia 0,125 mol/dm3) ................................. 112
6.1.3.2. Nastawienie miana roztworu soli Mohra
(ze stężenia 0,01 mol/dm3) .................................. 112
6.1.3.3. Oznaczenia ChZT ............................................. 113
6.1.3.4. Oznaczanie próbki kontrolnej ............................... 113
6.2. Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu (BZT5) ............................... 115
6.3. Ogólny węgiel organiczny (OWO) ........................................... 118
6.3.1. Oznaczenie OWO metodą miareczkową
z dichromianem(VI) potasu ........................................... 119
6.3.1.1. Nastawienie miana soli Mohra............................... 119
6.3.1.2. Oznaczenie OWO.............................................. 120
6.4. Tlen rozpuszczony .............................................................. 121
6.4.1. Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera................ 123
6.4.2. Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą elektrochemiczną ...... 126
7. Wskaźniki mikrobiologiczne ....................................................... 127
7.1. Kontrola mikrobiologiczna w sanitarnej ocenie wód i ścieków........... 127
7.2. Analiza czystości sanitarnej wody i ścieków................................ 129
7.2.1. Oznaczanie ogólnej liczby bakterii psycho- i mezofilnych......... 129
7.2.1.1. Pobór próbek wody............................................ 129
7.2.1.2. Wykonanie oznaczenia ogólnej liczby bakterii psycho-
i mezofilnych według normy PN-75/C-04615 ark. 03 ..... 130
7.2.2. Oznaczanie miana bakterii grupy coli
metodą fermentacyjno- probówkową według normy PN-75/C-04615
ark 05 ..................................................................... 130
7.2.2.1. Badania wstępne............................................... 131
7.2.2.2. Badania potwierdzające ...................................... 132
7.2.2.3. Badania uzupełniające ........................................ 132
7.2.3. Oznaczanie miana bakterii grupy coli typu kałowego
(Escherichia coli) metodą fermentacyjno-probówkową
według normy PN-77/C-04615 ark. 07 ............................... 134
7.2.3.1. Badania potwierdzające ...................................... 134
7.2.3.2. Badania identyfikujące........................................ 135
Literatura .............................................................................. 139
IV. Pobór próbek ........................................................................ 141
1. Wstęp.................................................................................. 141
2. Lokalizacja miejsc pobierania próbek ............................................. 142
2.1. Lokalizacja miejsc pobierania próbek wody do picia....................... 142
2.2. Lokalizacja miejsc pobierania próbek ścieków............................... 142
3. Czynniki i warunki wpływające na pobieranie próbek ........................... 143
4. Czas i częstość pobierania próbek ................................................. 143
4.1. Postanowienia ogólne .......................................................... 143
4.2. Woda pitna...................................................................... 144
4.3. Ścieki ............................................................................ 144
5. Techniki pobierania próbek......................................................... 144
5.1. Postanowienia ogólne .......................................................... 144
5.2. Woda pitna [1, 3] ............................................................... 145
5.2.1. Pobieranie próbek do analiz fizycznych, chemicznych
i radiologicznych ....................................................... 146
5.2.2. Pobieranie próbek do badań biologicznych......................... 146
5.2.3. Pobieranie próbek do badań mikrobiologicznych................... 146
5.2.4. Pobieranie próbek do analiz wirusologicznych....................... 146
5.3. Ścieki [4] ........................................................................ 147
5.3.1. Próbki jednorazowe .................................................... 147
5.3.2. Próbki złożone .......................................................... 147
5.3.3. Pomiary ciągłe .......................................................... 147
6. Sprzęt i naczynia do pobierania próbek ........................................... 147
6.1. Naczynia na próbki ............................................................ 147
6.2. Sprzęt do pobierania próbek................................................... 148
7. Objętość próbki ...................................................................... 150
8. Transport oraz przechowywanie próbek ........................................... 150
9. Utrwalanie próbek................................................................... 151
10. Identyfikowanie próbki i protokoły................................................ 170
Literatura .............................................................................. 171
V. Bilans jonowy wody ............................................................... 172
1. Wprowadzenie........................................................................ 172
1.1. Oznaczanie bilansu jonowego................................................. 172
1.2 . Analityczna kontrola bilansu jonowego ..................................... 174
1.2.1. Przygotowanie próbki.................................................. 174
1.2.2. Przygotowanie kolumny jonitowej.................................... 175
1.2.3. Proces wymiany jonowej............................................... 175
1.2.4. Regeneracja jonitu...................................................... 176
Literatura .............................................................................. 177
VI. Metody mechaniczne............................................................. 178
1. Wprowadzenie........................................................................ 178
1.1. Wpływ czasu sedymentacji na efekt oczyszczania wody (ścieków)....... 183
1.1.1. Analiza próbki surowej ................................................. 184
1.1.2. Oznaczanie efektywności usunięcia zawiesin z wody (ścieków) ... 184
1.2. Wpływ prędkości sedymentacji na efekt oczyszczania wody (ścieków) ... 186
1.2.1. Analiza próbki „surowej".............................................. 186
1.2.2. Oznaczanie prędkości sedymentacji zawiesiny ...................... 186
1.3. Wpływ wstępnego napowietrzania na efekt oczyszczania ścieków
przez osadzanie ................................................................. 188
1.3.1. Analiza ścieków „surowych".......................................... 189
1.3.2. Oznaczanie wpływu napowietrzania na oczyszczanie ścieków .... 189
1.4. Wpływ temperatury na proces sedymentacji zawiesin...................... 190
1.4.1. Analiza ścieków „surowych".......................................... 191
1.4.2. Oznaczanie wpływu temperatury na oczyszczanie ścieków....... 191
1.5. Wpływ biokoagulacji na usuwanie zawiesin ogólnych ze ścieków ........ 192
1.5.1. Analiza ścieków „surowych".......................................... 193
1.5.2. Oznaczanie wpływu biokoagulacji na oczyszczanie ścieków ...... 193
1.6. Wpływ zagęszczenia zawiesiny na jej prędkość sedymentacji............. 194
1.7. Wpływ wielkości ziaren zawiesiny na ich prędkość sedymentacji........ 196
Literatura ........................................................................ 197