ANALIZA ŚLADOWA

METODY ROZDZIELANIA I ZAGĘSZCZANIA

J. Minczewski

J. Chwastowska

R. Dybczyński

Wydawnictwo: WNT, 1972
Oprawa: twarda płócienna z obwolutą
Stron: 568
Stan: bardzo dobry

W książce omówiono rolę analizy śladowej w chemii analitycznej, pojęcia podstawowe, technikę pracy oraz metody zatężania i rozdzielania śladów w analizie nieorganicznej: metody współstrącania, metody oparte na lotności substancji, metody ekstrakcyjne oraz metody chromatografii jonitowej i ekstrakcyjnej.

Książka jest przeznaczona dla magistrów i inżynierów chemików zatrudnionych w laboratoriach analitycznych zakładów naukowych i przemysłowych, mających do czynienia z oznaczaniem śladowych ilości substancji.

SPIS TREŚCI:

Przedmowa 9

Rozdział 1. Podstawowe problemy analizy śladowej 11
1.1. Wstęp 11
1.2. Zakres stężeń analizy śladowej. 13
1.3. Rozdzielanie i zagęszczanie śladów (uwagi ogólne) 14
1.4. Maskowanie 16
Literatura 18

Rozdział 2. Technika pracy w analizie śladowej 19
2.1. Ogólny schemat analizy śladowej 19
2.2. Materiały analizowane. 21
2.2.1. Materiały nieorganiczne 21
2.2.2. Materiały organiczne. 22
2.2.3. Materiały inne 22
2.3. Pobieranie próbek. 23
2.3.1. Metale i stopy lite 23
2.3.2. Materiały geologiczne 26
2.3.3. Materiały proszkowe. 26
2.3.4. Materiały ciekłe. 27
2.3.5. Materiały organiczne. 27
2.3.6. Materiały inne 27
2.4. Wpływ atmosfery — hermetyzacja operacji 28
2.4.1. Zanieczyszczenia wtórne z powietrza 28
2.4.2. Hermetyzacja 30
2.4.3. Wyposażenie laboratorium. 33
2.5. Rozdrabnianie próbki. 33
2.6. Naczynia i pojemniki laboratoryjne. 36
2.6.1. Uwagi ogólne 36
2.6.2. Szkło 38
2.6.3. Kwarc 39
2.6.4. Platyna. 40
2.6.5. Tworzywa sztuczne 40
2.6.6. Mycie naczyń. 46
2.7. Odczynniki stosowane w analizie śladowej 46
2.7.1. Woda. 46
2.7.2. Odczynniki podstawowe 48
2.7.3. Roztwory 51
2.8. Lotność substancji. 52
Literatura 52

Rozdział 3. Strącanie i współstrącanie 55
3.1. Uwagi ogólne. 55
3.2. Podstawy teoretyczne . 56
3.2.1. Osady krystaliczne 56
3.2.2. Osady koloidalne. 57
3.2.3. Współstrącanie 57
3.3. Wykorzystanie strącania i współstrącania w analizie śladowej.61
3.3.1. Strąceniowe usuwanie głównego składnika (matrycy) próbki . 61
3.3.2. Współstrącanie śladów na nośnikach nieorganicznych 64
3.3.3. Współstrącanie śladów na nośnikach organicznych 70
3.3.4. Strącanie elektrolityczne w analizie śladowej 74
Literatura. 77

Rozdział 4. Lotność substancji. 82
4.1. Uwagi ogólne 82
4.2. Oddestylowanie bezpośrednie matrycy próbki 86
4.3. Oddestylowanie matrycy próbki po przeprowadzeniu jej w związek lotny 86
4.4. Oddzielanie śladowych składników próbki 91
4.5. Mineralizacja organicznej matrycy próbki 93
4.5.1. Uwagi ogólne. 93
4.5.2. Mineralizacja sucha i sucha z dodatkiem 102
4.5.3. Mineralizacja mokra. 104
4.5.4. Uwagi końcowe 109
Literatura 112

Rozdział 5. Ekstrakcja 117
5.1. Podstawy fizykochemiczne procesu ekstrakcji 117
5.1.1. Wielkości charakteryzujące proces ekstrakcji 117
5.1.2. Nieorganiczne układy ekstrakcyjne . 123
5.1.3. Klasyfikacja układów ekstrakcyjnych 124
5.2. Ekstrakcyjne układy chelatowe 125
5.2.1. Związki kompleksowe 125
5.2.2. Ekstrakcja jako reakcja chemiczna. 128
5.2.3. Czynniki wpływające na wartość współczynnika ekstrakcji 132
5.2.3.1. Wpływ jonu metalicznego. 133
5.2.3.2. Wpływ pH 135
5.2.3.3. Wpływ reakcji zachodzących w fazie wodnej 139
5.2.3.4. Wpływ odczynnika chelatującego 143
5.2.3.5. Wpływ rozpuszczalnika 147
5.2.3.6. Wpływ temperatury 153
5.2.4. Kinetyka ekstrakcji 154
5.2.5. Synergizm 161
5.3. Ekstrakcyjne układy jonowo-asocjacyjne 174
5.3.1. Podstawy teoretyczne. Ekstrakcja acidokompleksów 174
5.3.2. Ekstrakcja soli koordynacyjnie solwatowanych 182
5.3.3. Ekstrakcja aminami wielkocząsteczkowymi 192
5.4. Zastosowanie ekstrakcji w procesach rozdzielczych 197
5.4.1. Uwagi ogólne 197
5.4.2. Ekstrakcja za pomocą /f-dwuketonów . . . 198
5.4.2.1. Acetyloaceton — AA. 203
5.4.2.2. Tienoilotrójfluoroaceton — TTA. 203
5.4.2.3. Dwubenzoilometan — DBM 211
5.4.3. Ekstrakcja za pomocą 8-hydroksychinoliny i pochodnych. 212
5.4.3.1. 8-Hydroksychinolina — HOx — oksyna. 212
5.4.3.2. Pochodne 8-hydroksychinoliny. 217
5.4.4. Ekstrakcja za pomocą nitrozoarylohydroksyloamin 218
5.4.4.1. Kupferon (sól amonowa N-nitrozofenylohydroksyloaminy). 218
5.4.5. Ekstrakcja za pomocą kwasów hydroksamowych 218
5.4.5.1. N-Benzoilo-N-fenylohydroksyloamina — BFHA. 221
5.4.6. Ekstrakcja za pomocą ditizonu 223
5.4.7. Ekstrakcja za pomocą dwutiokarbaminianów 230
5.4.7.1. Dwuetylodwutiokarbaminian sodowy Na-DDTK. 230
5.4.8. Ekstrakcja za pomocą związków fosforoorganicznych 232
5.4.8.1. Kwasy fosforoorganiczne. 234
5.4.8.2. Trójalkilofosforany i tlenki fosfory. 243
5.4.9. Ekstrakcja za pomocą amin wielkocząsteczkowych 247
5.4.10. Ekstrakcja za pomocą halogenków i pseudohalogenków. 247

6. Chromatografia jonitowa 304
6.1. Wstęp. . 304
6.2. Wiadomości ogólne o wymieniaczach jonowych 304
6.2.1. Jonity organiczne 306
6.2.1.1. Kationity. 306
6.2.1.2. Anionity. 316
6.2.1.3. Jonity selektywne. 319
6.2.1.4. Jonity amfoteryczne 319
6.2.1.5. Jonity oleofilowe 319
6.2.2. Jonity nieorganiczne. 320
6.2.2.1. Zeolity. 320
6.2.2.2. Sole heteropolikwasów . 321
6.2.2.3. Uwodnione tlenki i sole nierozpuszczalne 321
6.2.2.4. Inne jonity nieorganiczne. 322
6.2.3. Ciekłe wymieniacze 322
6.2.4. Bibuła jonowymienna. 323
6.3. Charakterystyka podstawowych własności i metody badania jonitów 323
6.3.1. Uwagi ogólne 323
6.3.2. Wielkość ziarna 324
6.3.3. Zdolność wymienna i polifunkcyjność 324
6.3.4. Oznaczanie wartości pK. 326
6.3.5. Wytrzymałość mechaniczna i odporność chemiczna. 327
6.3.5.1. Odporność na działanie podwyższonej temperatury 328
6.3.6. Pęcznienie 330
6.3.7. Gęstość jonitu i gęstość złoża. 331
6.4. Równowaga reakcji wymiany jonowej 331
6.4.1. Pojęcia podstawowe. 332
6.4.2. Selektywność. 336
6.4.2.1. Sposoby wyrażania selektywnosci 336
6.4.2.2. Źródła selektywnosci. 339
6.4.3. Wymiana jonowa w stężonych roztworach elektrolitów. 364
6.4.3.1. Anomalne adsorbowalności 367
6.4.4. Wymiana jonowa w roztworach bardzo rozcieńczonych. 368
6.4.5. Wymiana jonowa w środowiskach mieszanych i niewodnych 369
6.4.6. Możliwość przewidywania selektywnosci z danych niezależnych 371
6.5. Kinetyka wymiany jonowej. 374
6.6. Proces kolumnowy. 374
6.6.1. Klasyfikacja metod chromatograficznych . . 377
6.6.2. Teoria krzywych przebicia 380
6.6.2.1. Wpływ równowagi reakcji wymiany 383
6.6.2.2. Wpływ dynamiki procesu kolumnowego. 386
6.6.3. Metoda elucji. 386
6.6.3.1. Teoria półek 388
6.6.3.2. Teoria szybkości. 391
6.6.4. Analiza rozdzielań chromatograficznych 393
6.6.4.1. Zdolność rozdzielcza 393
6.6.4.2. Inne sposoby wyrażania stopnia rozdzielenia. 420
6.7. Technika chromatografii jonitowej 422
6.7.1. Przygotowanie jonitu. 422
6.7.2. Aparatura 424
6.7.3. Analiza wycieku. 429
6.7.4. Sposób prowadzenia elucji 429
6.7.4.1. Elucja zwykła 429
6.7.4.2. Elucja stopniowana 431
6.7.4.3. Elucja gradientowa 433
6.8. Zastosowanie i przykłady 435
6.8.1. Zatężanie śladowych ilości pierwiastków 435
6.8.1.1. Selektywne zatrzymywanie śladów 446
6.8.1.2. Selektywne zatrzymywanie matrycy. 450
6.8.2. Rozdzielanie śladów 452
6.8.2.1. Rozdzielanie na grupy 453
6.8.2.2. Wydzielanie indywidualnych składników mieszaniny 457
6.8.3. Metody odwrócenia kolejności ewolucji. . 488
6.8.4. Analiza jakościowa 490
6.8.5. Analiza ilościowa 492
Literatura 493

Rozdział 7. Chromatografia ekstrakcyjna . 514
7.1. Zasada metody 514
7.2. Podstawy teoretyczne . 516
7.2.1. Równowaga reakcji podziału 516
7.2.2. Dynamika procesu kolumnowego . 526
7.3. Technika pracy. . 528
7.4. Zastosowania i przykłady529
Literatura 538

Tablice pomocnicze 543
Skorowidz rzeczowy . 557